ICP-OES 5100 SVDV Agilent Technologies

Dodano Updated on

 

Obsługa urządzenia

Technika atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej – ICP-OES (ang. Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) stanowi standardowa metodę umożliwiającą szybką analizę wielopierwiastkową. Do atomizacji i wzbudzenia wykorzystuje się fale radiowe o wysokiej częstotliwości, które umożliwiają wytworzenie plazmy o wysokiej temperaturze (ok. 10000K). Dzięki niej związki chemiczne rozpadają się do atomów, a następnie ulegają wzbudzeniu, po czym plazma emituje pochłoniętą energię w postaci promieniowania elektromagnetycznego, charakterystycznego dla danego pierwiastka.

Dziś kilka słów na temat sprzętu, który mamy okazję używać od początku 2015 roku – ICP-OES Agilent Technologies 5100 SVDV, umożliwiający oznaczanie wielu pierwiastków w jednej analizie w szerokim zakresie stężeń od 1 µg/l do 1 g/l. Tabela 1 pokazuje sytuację w naszym laboratorium 🙂 Do czego używamy tego sprzętu można sprawdzić tu: AB 1010 

Próbki do badań

Zastosowanie plazmy ICP umożliwia uzyskanie zakresu liniowości krzywej wzorcowej do sześciu rzędów wielkości stężenia, np. krzywa kalibracyjna kadmu obejmuje zakres od 0,4 µg/l do 50 µg/l, a manganu od 10 µg/l do 5000 µg/l. Aparat charakteryzuje się prostotą użytkowania, wysoką czułością, precyzją oraz eliminacją interferencji i zakłóceń sygnału. Warto zaznaczyć, że obiekty naszych rutynowych badań są bardzo zróżnicowane – obecnie przeprowadzamy analizę składu różnego typu próbek ciekłych, np.: wody pitnej, ścieków oraz badanie składu próbek stałych (takich jak gleby i surowce skalne) po przeprowadzeniu ich do roztworu. Ważne jest, aby roztwór do analizy był klarowny, gdyż drobne zanieczyszczenia mogą zatykać nebulizer i bardzo cienkie kapilary zasysające próbki, co skutkuje zgaszeniem plazmy. W takiej sytuacji należy rozmontować nebulizer i udrożnić elementy przy pomocy sprężonego powietrza.

Tabela 1. Granice oznaczalności badanych pierwiastków (µg/l)

Al

As Ag B Ba Be Ca Cd Co Cr Cu Fe K Mg
19,8 7,5 0,41 4,2 0,50 0,25 290 0,30 2,9 2,0 3,0 7,5 482 62,5
Mn Mo Na Ni P Pb Sb Se Sn Sr Tl Ti V Zn
3,4 1,0 429 2,9 19,0 5,7 7,9 8,4 8,1 0,25 4,2 0,34 1,0

22,0

Aparat ma bardzo łatwy w demontażu palnik co ułatwia jego czyszczenie oraz ocenę zużycia wewnętrznych podzespołów. Warte uwagi jest również lustro dichroiczne (Dichroic Spectral Combiner – DSC), dzięki któremu możliwy jest równoczesny  pomiar w osi palnika i prostopadle do niego. W ten sposób uzyskuje się dokładne wyniki w najkrótszym możliwym czasie. W pracach konserwacyjnych, jakie może wykonać użytkownik, pomocny jest panel ICP Expert Help. Opisy, rysunki i filmy instruują jak rozwiązać problem. Operator może sam wyczyścić i wymienić palnik, nebulizer, stożek, dyszę, okna optyczne, filtr powietrza chłodzącego, sprawdzić stan cewki indukcyjnej. Producent oczywiście zaleca używanie oryginalnych podzespołów 😉

ICP-OES 5100 wymaga chłodzenia wodą. W naszym rozwiązaniu jest to układ zamkniętego obiegu firmy Chemtest – duży a przede wszystkim na tyle głośny, że musiał trafić do oddzielnego (na szczęście pustego) pomieszczenia. W tym przypadku należy pamiętać o sprawdzaniu poziomu wody w systemie chłodzenia, jej wymianie oraz czyszczeniu wymiennika ciepła ze zgromadzonych zanieczyszczeń. Ustabilizowanie temperatury polichromatora (35) trwa ok. 2 godzin.

Badanie

Oprogramowanie ICP Expert odpowiedzialne za sterowanie procesem pomiarowym jest łatwe w obsłudze i pozwala na wprowadzenie dodatkowych informacji oraz przeglądanie zapisanych danych podczas biegnącej analizy. Dodatkowym atutem jest oznakowanie wyników odbiegających od zadanego zakresu w przypadku  próbek kontrolnych lub wyników niemieszczących się na krzywej kalibracyjnej. Dużą pomocą przy wyborze długości fali dla konkretnego pierwiastka jest możliwość sprawdzenia, czy istnieją nieznane interferenty lub linie analityczne zbliżone do wybranej linii analitycznej. Np. możliwym interferentem dla miedzi przy długości fali 213,598 nm może być chrom lub nikiel – oznaczenie tych trzech metali z jednej matrycy wymaga doboru innej długości fali dla miedzi.

 

W celu zapewnienia optymalnych warunków analitycznych zalecana jest kontrola temperatury w laboratorium. Konieczne jest również stosowanie argonu i innych odczynników o bardzo wysokiej czystości co podwyższa koszty analizy. Przepływ argonu podczas zapalonej plazmy wynosi 12 L/min, a w czasie uśpienia 0,7 L/min. Urządzenie w trybie uśpienia jest w pełni zasilane, ale plazma jest zgaszona. Aby zaoszczędzić na kosztach argonu można wyłączyć przepłukiwanie polichromatora na noc lub wyłączyć urządzenie, jeśli nie będzie używane przez dłuższy okres czasu – czas oczekiwania na ustabilizowanie się urządzenia po ponownym uruchomieniu to ok. 40 min. (wg producenta 20 min 😉 ).

Podczas pracy z każdym ze spektrometrem emisyjnym ICP-OES należy zachować zasady bezpieczeństwa. Plazma jest intensywnym źródłem promieniowania i może spowodować poważne uszkodzenie wzroku. Należy pamiętać o nagrzewającej się podczas pracy komorze palnika i o włączonym systemie wyciągowym  podczas dostarczania gazu do urządzenia. Palnik i komora pozostają gorące przez co najmniej 5 minut po zgaszeniu plazmy.

Adrianna Ślusarczyk