Artykuły

Nietypowy kalkulator

Dodano

Jeden z wcześniejszych wpisów był na temat PTCenter – naszego panelu do obsługi badań biegłości. Wpis ten można znaleźć klikając tu. Można również własnoręcznie sprawdzić jak to mniej więcej działa odwiedzając stronę: http://demo.badaniabieglosci.pl/

Pod tym adresem znajduje się wersja demonstracyjna, która nie wymaga rejestracji – jako login należy wpisać demo, jako hasło również demo. Czytaj całość »

Przygotowanie próbek do badań cz. 2 – mineralizacja sucha

Dodano Updated on

Pierwsza część serii na temat przygotowania próbek do badań dotyczyła mineralizacji mokrej.

W części drugiej przybliżam Wam zagadnienia związane z wykorzystaniem metod mineralizacji suchej, do roztwarzania próbek w rożnych dziedzinach badań. Znajdziecie tu opisy wybranych metod, kilka słów na temat sprzętu oraz przykłady zastosowań. Przyjemnej lektury!
Czytaj całość »

Krótko o różnych wskaźnikach oceny stosowanych w porównaniach międzylaboratoryjnych/badaniach biegłości

Dodano Updated on

Podstawowy powód dla którego laboratoria biorą udział w badaniach biegłości to spełnienie wymogów jednostki akredytującej (w Polsce PCA) – o tym już pisałem tu: http://blog.badaniabieglosci.pl/2017/02/06/wymogi-pca-obowiazek-udzialu-w-badaniach-bieglosci/. Jednak cele porównań międzylaboratoryjnych mogą być bardzo różne i należą do nich m.in.:

  • ocena zdolności laboratoriów do prowadzenia określonych badań,
  • identyfikacja problemów związanych z danym badaniem,
  • ustalenie porównywalności różnych metod badawczych,
  • identyfikacja różnic między laboratoriami,
  • ocena cech charakterystycznych metody badawczej,
  • certyfikacja materiałów odniesienia.

Czytaj całość »

Przygotowanie próbek do badań cz. 1 – mineralizacja mokra

Dodano Updated on

Przygotowanie próbek jest etapem niezwykle ważnym w całej procedurze analitycznej i jak każdy etap niesie ze sobą ryzyko popełnienia błędu. 

W zależności od rodzaju badanej matrycy  przygotowanie próbki może obejmować m.in.:

  • sączenie,
  • mielenie, homogenizację,
  • ekstrakcję,
  • mineralizację (rozkład).

W części I zostaną przybliżone zagadnienia związane z procesami mineralizacji ze szczególnym uwzględnieniem mineralizacji mokrej w systemach otwartych i zamkniętych.  Czytaj całość »

PTCenter część 1

Dodano Updated on

PTCenter to platforma obsługująca badania biegłości, która powstała jako efekt wieloletniego doświadczenia w organizacji programów PT. Jej podstawowym zadaniem jest ułatwienie komunikacji z uczestnikami zgłaszającymi swój udział w wybranych rundach badań biegłości. Platforma umożliwia m.in.:

  • szybki podgląd dostępnych programów i rund,
  • elektroniczne zgłoszenie udziału w wybranych rundach,
  • łatwą komunikację z organizatorem na każdym etapie,
  • raportowanie wyników badań bezpośrednio do platformy,
  • pobranie końcowego sprawozdania.

Dużą zaletą korzystania z platformy jest fakt, że uczestnik dostaje elektroniczne potwierdzenie każdej wykonanej operacji. System ma wbudowane zaawansowane narzędzia zapewniające pełną anonimowość użytkowników. Tworzony był przy ścisłej współpracy z osobami zajmującymi się na co dzień organizacją badań biegłości, dzięki czemu jest intuicyjny w obsłudze i bardzo przejrzysty w użytkowaniu. Czytaj całość »

Ulotny problem czyli o analityce siarczków

Dodano

W praktyce laboratoryjnej często istnieje możliwość wyboru metody wykorzystywanej do oznaczania danego analitu. Kryteriów wyboru metody jest wiele – poza tak oczywistymi, jak dostępna aparatura, wymagany zakres pomiarowy, precyzja metody czy niepewność pomiaru również czynniki ekonomiczne takie jak, czas wykonania badania, koszty odczynników i materiałów pomocniczych czy stopień trudności odgrywają istotną rolę w procesie decyzyjnym. Wybór optymaln
ej metody analitycznej powinien być pierwszym etapem w toku analitycznym.

Poniżej przykład z życia wzięty – oznaczanie stężenia siarkowodoru w wodach. Miłej lektury!

Czytaj całość »

Wymogi PCA – obowiązek udziału w badaniach biegłości

Dodano Updated on

Uczestnictwo w porównaniach międzylaboratoryjnych (ILC) oraz programach badania biegłości (PT) jest jednym z najważniejszych narzędzi potwierdzenia kompetencji oraz warunkiem koniecznym do uzyskania i utrzymania akredytacji laboratorium.

Z czego to wynika? Poniżej przegląd dokumentów, które nakładają na laboratoria taki wymóg.

Norma PN-EN ISO/IEC 17025

Podstawowy dokument odniesienia dla laboratoriów badawczych (i wzorcujących) – PN-EN ISO/IEC 17025 – Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących zawiera rozdział (5.9) dotyczący zapewnienia jakości wyników badania i wzorcowania. Norma zobowiązuje laboratoria do posiadania procedur sterowania jakością a wśród narzędzi temu służących znalazły się:

  • regularne korzystanie z certyfikowanych materiałów odniesienia i/lub wewnętrzne nadzorowanie jakości z wykorzystaniem wtórnych materiałów odniesienia,
  • udział w programach porównań międzylaboratoryjnych lub programach badania biegłości,
  • powtarzanie badań lub wzorcowań z wykorzystaniem tych samych lub innych metod,
  • powtórne badanie lub wzorcowanie przechowywanych obiektów,
  • korelację wyników dotyczących różnych właściwości obiektu.

  Czytaj całość »

Wodoprzepuszczalność

Dodano Updated on

5 września 2016 roku weszło w życie rozporządzenie Ministra Środowiska z dnia 1 września 2016 r. w sprawie sposobu prowadzenia oceny zanieczyszczenia powierzchni ziemi. Dokument ten zastąpił archaiczny akt prawny z 2002 roku (Rozporządzenie Ministra Środowiska z dnia 9 września 2002 r. w sprawie standardów jakości gleby oraz standardów jakości ziemi). To co nam zaoferowano doskonałe nie jest ale o wadach i zaletach w odrębnym wpisie. Tym razem kilka słów na temat pewnego szczególnego parametru, który wraz z nowym prawem zyskał sobie popularność, mimo że niewiele się w tej kwestii zmieniło. Mowa o wodoprzepuszczalności gruntów. Zacznijmy od początku…

Najprostszymi słowami wodoprzepuszczalność to zdolność gruntu do przepuszczania wody pod wpływem siły grawitacji (jeśli mowa o warunkach naturalnych). Z tego względu czynniki kształtujące wodoprzepuszczalność to przede wszystkim:

  • uziarnienie gruntu,
  • porowatość gruntu,
  • skład mineralny szkieletu gruntowego,
  • temperatura wody.

Miarą wodoprzepuszczalności gruntu jest tzw. stała k (współczynnik wodoprzepuszczalności) wyrażana w cm/s, której wartość jest mocno uzależniona od porowatości gruntu. Orientacyjne wartości liczbowe współczynnika k wyglądają następująco (Z. Wiłun, Zarys Geotechniki, Wydawnictwa Komunikacji i Łączności Sp. z o.o., Warszawa 2007):

Nazwa gruntu Wartości liczbowe współczynnika k [cm/s]
Drobny żwir 10 – 10-1
Piasek grubo- i średnioziarnisty 10-1 – 10-2
Piasek drobnoziarnisty 10-2 – 10-3
Piasek pylasty 10-3 – 10-4
Less o strukturze nienaruszonej 10-3 – 10-4
Less o strukturze przerobionej 10-5 – 10-7
Pyły 10-4 – 10-6
Gliny 10-6 – 10-8
Gliny zwięzłe 10-7 – 10-9
Iły 10-8 – 10-10

 

Więcej informacji na temat wodoprzepuszczalności (na wesoło) można odnaleźć tu:

tajnikigeotechniki.pl

Tymczasem parametr, o którym mowa jest niezwykle istotny z punktu widzenia oceny stopnia zanieczyszczenia gruntu. Wynika to z faktu, że rozprzestrzenianie się (transport) substancji (w tym zanieczyszczeń) w środowisku gruntowym powodowany jest w zdecydowanej mierze transportem wody. Stąd prosta zależność, że im niższy współczynnik wodoprzepuszczalności gruntu tym mniejsze ryzyko rozprzestrzeniania się zanieczyszczeń. De facto grunty spoiste takie jak gliny oraz iły, charakteryzujące się bardzo niską wodoprzepuszczalnością stosowane są szeroko jako warstwy izolacyjne. Ma to wyraźne odzwierciedlenie we wspomnianym na wstępie Rozporządzeniu. Załącznik nr 1 do tego aktu, w punkcie drugim określa dopuszczalne zawartości substancji powodujących ryzyko z podziałem na grupy gruntów oraz wodoprzepuszczalność gleby i ziemi. Graniczą wartością wg prezentowanej tam tabeli jest k = 10-7 m/s (10-5 cm/s), czyli charakterystyczne dla gruntów spoistych, przy czym różnice w interpretacji wyników badań wynikające z faktu znalezienia się w obszarze powyżej lub poniżej k = 10-7 są drastyczne. Dotyczy to każdej z określonych w Rozporządzeniu substancji. Na przykład szeroko obecne i badane w gruntach terenów przemysłowych benzyny, w przypadku gruntów grupy IV mogą występować w ilości 50 mg/kg suchej masy jeżeli k≥10-7 m/s i aż 750 mg/kg suchej masy dla k<10-7 m/s! Jeszcze bardziej liberalnie potraktowany został benzen – wartości dopuszczalne to odpowiednio 3 oraz 150 mg/kg suchej masy – czyli 50-krotna różnica (!) Co ciekawe niewiele się w tej kwestii zmieniło od roku 2002 ponieważ uchylone Rozporządzenie również określało graniczne wartości wodoprzepuszczalności:

Warto zwrócić uwagę, że nawet przywołane w tekście wartości są identyczne. Różnica polega jedynie na tym, że aktualny dokument zdaje się kłaść bardziej zdecydowany nacisk na konieczność określenia współczynnika wodoprzepuszczalności. Do tego ten wymóg akredytacji… Czy słusznie? Biorąc pod uwagę różnice w dopuszczalnych wartościach poszczególnych związków i pierwiastków w zależności od rodzaju gruntu – zdecydowanie tak i zdecydowanie metodą akredytowaną ponieważ to zagwarantuje nam rzetelny wynik i dzięki temu rzetelną ocenę zanieczyszczenia powierzchni ziemi a błędy w tym zakresie potrafią być bardzo kosztowne…

www.badaniabieglosci.pl

Sterowanie jakością badań w laboratoriach budowlanych

Dodano Updated on

Laboratoria badające wyroby budowlane często spotykają się z problemem dobrania właściwych narzędzi zapewnienia jakości badań oraz zapewnienia spójności pomiarowej wyniku. Wynika to przede wszystkim z ograniczonego dostępu do odpowiednich certyfikowanych materiałów odniesienia. Sytuacja taka ma miejsce m.in. w badaniach mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw. Za przykład może posłużyć oznaczanie odporności kruszywa na rozdrabnianie metodą Los Angeles. Metodyka badawcza opisana została w normie PN-EN 1097-2:2010 – Badania mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw – Część 2: Metody oznaczania odporności na rozdrabnianie [1]. Zasada metody polega na umieszczeniu znanej masy (5 kg) próbki kruszywa danej frakcji (typowo 10/14 mm) wraz ze stalowymi kulami w obracającym się bębnie. Wymiary komory bębna podobnie jak wymiary i masa kul stanowiących jego wypełnienie oraz liczba i prędkość obrotów bębna są ściśle określone w dokumencie normatywnym. Po zakończonym cyklu badań analizowaną próbkę kruszywa należy przesiać przez sito 1,6 mm, a pozostałość na sicie wysuszyć do osiągnięcia stałej masy i zważyć w temperaturze pokojowej. Na podstawie uzyskanej masy (m) oblicza się współczynnik Los Angeles (LA) wg wzoru:

LA = (5000 – m)/50

Sterowanie jakością badań

Norma PN-EN 1097-2:2010 nie przedstawia narzędzi sterowania jakością badań. Najprostszą metodą kontroli jest w tym przypadku stosowanie próbek podwójnych, które umożliwia prowadzenie karty kontrolnej rozstępu wyników [2, 3]. W przypadku rutynowych próbek działanie takie dostarcza jedynie informację o precyzji pomiaru zdefiniowanej jako stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wielkości mierzonej prowadzonych w określonych (zachowanych lub zmiennych) warunkach [4]. Postępowanie to uniemożliwia jednak określenie dokładności pomiaru, czyli stopnia zgodności uzyskanego wyniku z wartością rzeczywistą [4]. Większe możliwości kontroli jakości badań daje wykorzystanie do powyższych celów tego samego materiału. W takim przypadku laboratorium musi dysponować znaczną ilością jednorodnego obiektu badań, który poddawany jest badaniom w sposób cykliczny. Częstotliwość badań określa laboratorium w oparciu o własne doświadczenie (np. w każdej serii próbek, co 10. próbkę, raz w miesiącu, itp.). Tego typu strategia umożliwia zrezygnowanie z próbek podwójnych, ponieważ każde badanie dotyczy tego samego materiału. Rysunek 1 przedstawia przykładową kartę kontrolną stosowaną w kontroli jakości oznaczania odporności na rozdrabnianie.

karta kontrolna

Rys. 1. Karta kontrolna metody PN-EN 1097-2:2010

Karta dotyczy cyklicznego badania materiału odniesienia o znanej wartości współczynnika LA (zielona linia centralna na wykresie). Dwie czerwone linie określają górną i dolną granicę kontrolną i wyznaczają obszar wykresu, na którym może znaleźć się wynik w przypadku uregulowanego procesu [3].

Stosowanie materiałów odniesienia zamiast próbek podwójnych dostarcza znacznie większą wiedzę na temat procedury badawczej, ponieważ daje możliwość porównania wyniku uzyskanego w toku rutynowych badań z wartością przypisaną. Dzięki temu możliwe jest dostarczenie informacji o dokładności pomiaru, czyli zgodności wyniku z wartością prawdziwą. Jest to niezwykle istotna wiedza, ponieważ pozwala na wykrycie błędu systematycznego, który nie jest możliwy do stwierdzenia w trakcie badań próbek o nieznanej wartości LA. Ważne jest odpowiednie dobranie materiału referencyjnego. Powinien on być przede wszystkim zgodny pod względem swoich właściwości z rutynowo badanymi przez laboratorium próbkami oraz mieć określoną jednorodność i stabilność, a w przypadku kontroli poprawności pomiaru również przypisaną wartość danej wielkości mierzonej. Materiały, które spełniają powyższe wymogi, a także mają odpowiednią dokumentację z określoną niepewnością wartości przypisanej i spójnością pomiarową, nazywane są certyfikowanymi materiałami odniesienia. Materiały takie dla badań fizykomechanicznych kruszyw i surowców skalnych dostępne są na rynku (np. PBG01 produkowany przez Przedsiębiorstwo Geologiczne Sp. z o.o. w Kielcach). Ich wykorzystanie daje możliwość sprawdzenia zarówno poprawności jak i precyzji metody. Zgodnie z wymaganiami PN-EN ISO/IEC 17025 powinny być wykorzystywane zarówno na etapie walidacji metody jak i bieżącej kontroli jakości.

Obiektywnym dowodem potwierdzającym kompetencje laboratorium do wykonywania określonych badań są pozytywne wyniki udziału w programach porównań międzylaboratoryjnych. Udział w porównaniach międzylaboratoryjnych lub programach badania biegłości jest warunkiem uzyskania i utrzymania akredytacji laboratorium. Dobierając program do swoich potrzeb należy pamiętać o pewnych podstawowych zasadach. Po pierwsze organizator powinien być uznaną jednostką i mieć kompetencje w zakresie oferowanego programu np. w postaci akredytacji oferowanych badań. Organizator powinien także mieć jasno ustalone procedury zapewniające anonimowość uczestników oraz zabezpieczające przed zmowami uczestników. Z kolei uczestnik powinien dążyć do tego, aby wybrany program jak najlepiej reprezentował rutynowo badane próbki (rodzaj obiektu badań, oczekiwany zakres wyników).

Poniżej przedstawione zostały wyniki jednego z programów porównań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania odporności kruszywa na rozdrabnianie. Program zorganizowany został przez Przedsiębiorstwo Geologiczne Sp. z o. o. w Kielcach. Udział w nim zadeklarowało dziewięć laboratoriów badawczych. Obiektem badania była próbka łamanego kruszywa naturalnego wapienno-dolomitowego o barwie ciemno szarej. Wymiar ziarn badanego materiału dostarczonego do wszystkich Uczestników wynosił od 10 mm do 14 mm. Przed dystrybucją próbek kruszywo zostało poddane badaniom stabilności i jednorodności składu. Organizator zapewnił anonimowość uczestników przez nadanie im indywidualnych kodów. Wyniki uczestników przedstawia tabela 1. Spośród laboratoriów biorących udział w programie jeden uczestnik przedstawił wynik obarczony błędem grubym i został pominięty w ocenie biegłości pozostałych laboratoriów.

 

L.p. Kod
Uczestnka
Odporność na rozdrabnianie LA
[%]
1 LA-1 21,2
2 LA-2 20,9
3 LA-3 20,8
4 LA-4 20,9
5 LA-5 19,8*
6 LA-6 21,5
7 LA-7 21,3
8 LA-8 20,8
9 LA-9 21,5

Tabel 1. Wyniki badań odporności na rozdrabnianie uzyskane w programie porównań międzylaboratoryjnych (* – wynik obarczony błędem grubym)

Na podstawie wyników pozbawionych błędów grubych obliczona została wartość średnia wskaźnika LA, która posłużyła za wartość odniesienia w ocenie poszczególnych laboratoriów. Jako kryterium oceny wykorzystany został wartość z-score, opisana wzorem:

gdzie:

– wynik uzyskany przez Uczestnika;

– wartość przypisana (średnia arytmetyczna);

– odchylenie standardowe.

Ocena uczestnika porównań międzylaboratoryjnych opiera się na następujących kryteriach:

– wynik zadowalający;

-wynik wątpliwy;

– wynik niezadowalający.

Wyniki oceny przedstawione zostały na rys. 2. Wszystkie poddane ocenie wartości znalazły się w grupie wyników zadowalających.

wyniki

Rys. 2. Wyniki uczestników porównań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania odporności kruszywa na rozdrabnianie

Szereg porównań międzylaboratoryjnych dla laboratoriów badających wyroby budowlane można znaleźć wśród informacji Klubu Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB (www.pollab.pl) oraz na stronie www.badaniabieglosci.pl

Literatura

[1] PN-EN 1097-2:2010 – Badania mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw – Część 2: Metody oznaczania odporności na rozdrabnianie

[2] PN-ISO 7870:2006 – Karty kontrolne – Ogólne wytyczne i wprowadzenie

[3] PN-ISO 8258+AC1:1996 – Karty kontrolne Shewharta

[4] PKN-ISO/IEC Guide 99:2010 – Międzynarodowy słownik metrologii – Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM)